發(fā)布時(shí)間:2016-11-09 閱讀量:5156
超細(xì)粉體在液相中分散性能
超細(xì)粉體顆粒具有極大的比表面積和較高的比表面能, 處于熱力學(xué)極不穩(wěn)定狀態(tài), 在制備和后處理過(guò)程中極易發(fā)生粒子凝并、團(tuán)聚,形成二次顆粒,使粒子粒徑變大,最終在使用時(shí)失去超細(xì)粉體所具備的特有功能。從某種意義上講, 超細(xì)粉體的分散技術(shù)是超細(xì)粉體技術(shù)中最關(guān)鍵的技術(shù)。因此,檢測(cè)超細(xì)粉體的分散性能,成為了一項(xiàng)評(píng)估超細(xì)粉體技術(shù)質(zhì)量水平的重要項(xiàng)目。
超細(xì)粉體通常是指尺寸大約在 1nm~1μm 之間的微小固體顆粒,由于此狀態(tài)下的粉體顆粒的表面能較大,單一的物理或化學(xué)分散都具有其自身不可避免的局限性, 物理分散不能長(zhǎng)期有效的保持物料穩(wěn)定性,而化學(xué)分散的前提是必須借助物理方法解團(tuán),使物料處于充分分散狀態(tài),進(jìn)而添加分散劑,通過(guò)表面鍵合,形成穩(wěn)定分散。實(shí)際操作中中,超細(xì)粉體的分散往往是物理方法和化學(xué)方法相互結(jié)合進(jìn)行的,即通過(guò)物理方法分散液相中的物料,之后,采用化學(xué)方法,使物料長(zhǎng)期穩(wěn)定分散。
一、分散性能評(píng)價(jià)的指導(dǎo)原則
評(píng)價(jià)超細(xì)粉體顆粒在液相中的穩(wěn)定性的指導(dǎo)原則有兩個(gè)方面:
1、若超細(xì)粉體顆粒在液相中的沉降速度慢,則認(rèn)為粒子在該體系中的懸浮時(shí)間長(zhǎng),分散穩(wěn)定性好;
2、若超細(xì)粉體顆粒在液相中的粒徑不隨時(shí)間的增加而增大,則認(rèn)為分散體系的穩(wěn)定性良好。
二、分散性評(píng)價(jià)指標(biāo)
根據(jù)以上兩個(gè)指導(dǎo)原則, 近年來(lái)有關(guān)學(xué)者研究并開(kāi)發(fā)了一系列評(píng)價(jià)超細(xì)粉體顆粒在液相中分散穩(wěn)定性的方法。
分散技術(shù)三要素:分散介質(zhì)、分散劑和分散設(shè)備
1、分散介質(zhì)
(1)根據(jù)粘度不同,分散介質(zhì)分為高粘度、中粘度和低粘度三種。在低粘度介質(zhì)中,如水和有機(jī)溶劑,納米粉體管易于分散。中粘度介質(zhì)如液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂、液態(tài)硅橡膠等,高粘度介質(zhì)如熔融態(tài)的塑料
(2)本PPT文件介紹的納米粉體管分散技術(shù),針對(duì)中、低粘度分散介質(zhì)
2、分散劑
(1)分散劑的選擇,與分散介質(zhì)的結(jié)構(gòu)、極性、溶度參數(shù)等密切相關(guān)
(2)分散劑的用量,與納米粉體比表面積和共價(jià)鍵修飾的功能基團(tuán)有關(guān)
(3)水性介質(zhì)中,推薦使用。強(qiáng)極性有機(jī)溶劑中,如醇、DMF、NMP, 推薦使用TNADIS。中等極性有機(jī)溶劑如酯類、液態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂、液態(tài)硅橡膠,推薦使用TNEDIS
3、分散設(shè)備
(1)超聲波分散設(shè)備:非常適合實(shí)驗(yàn)室規(guī)模、低粘度介質(zhì)分散,用于中、高粘度介質(zhì)時(shí)會(huì)受到限制
(2)研磨分散設(shè)備:適合大規(guī)模地分散碳納米管、中粘度介質(zhì)分散粉體
(3)采用“先研磨分散、后超聲波分散”組合方法,可以高效、穩(wěn)定地分散粉體
1、沉降速度
該種方法完全是按照超細(xì)粉體在液體中分散穩(wěn)定性的第一層含義而設(shè)計(jì)的, 即通過(guò)測(cè)量粉體在液相中的沉降速度,評(píng)價(jià)其分散性能的好壞。該方法簡(jiǎn)單易行,數(shù)據(jù)直觀明了,但不能將其作為唯一標(biāo)準(zhǔn),粒度分布范圍較寬的顆粒由于受力不均,導(dǎo)致沉降速度不等,小顆粒沉降速度慢,呈懸浮狀態(tài),大顆粒沉降速度快,迅速分層下沉,分層液面沉降速度沒(méi)有代表性,此時(shí)的沉降速度只能作為評(píng)價(jià)分散性的參考數(shù)據(jù),而不能作為唯一標(biāo)準(zhǔn)。
2、堆積密度
將粉末與液相混合均勻,形成懸浮液,靜置于具塞量筒中,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后粉末沉積于底部,與上部液相形成明顯的分層,此時(shí)沉積層的密度稱為堆積密度。其值越大,表明粉體在液相中分散越均勻,懸浮性越好。這種方法操作簡(jiǎn)單,易于實(shí)施。不足之處在于:對(duì)于不同的分散體系,其各自性能不同,殘存在粉末堆積層中的質(zhì)量或多或少,計(jì)算堆積密度時(shí)必定造成影響。改進(jìn)辦法為:沉降分層后,將上層溶液吸出,測(cè)量沉積層質(zhì)量,通過(guò)計(jì)算分散率FS 來(lái)評(píng)價(jià)分散效果。FS越大分散效果越好,反之,分散效果越差。
3、 濁度計(jì)
光濁度法的工作原理:將一束光強(qiáng)為I 0,波長(zhǎng)為 λ 的平行入射光束,穿過(guò)一光程為 L、含有顆粒直徑為 d、單位體積中顆粒數(shù)為 n 的介質(zhì),被衰減后透射光強(qiáng)為 I,則透光率 T 可用下式表示:
若光程一定,單位體積中顆粒數(shù)一定,散射系數(shù)不變,顆粒的直徑 d 與透光率 T 有如下關(guān)系:
測(cè)量透光率,透光率越小,分散效果越好,反之,分散效果差。
光濁度法表征粉末分散性具有很大局限性:渾濁度是一種光學(xué)效應(yīng),是光線透過(guò)水層時(shí)受到阻礙的程度表示水層對(duì)于光線散射和吸收的能力。 它不僅與懸浮物的含量有關(guān), 而且還與水中雜質(zhì)的成分、顆粒大小、形狀及其表面的反射性能有關(guān)。所以,測(cè)量得到的濁度值反映的不只是懸浮顆粒含量的大小。
4、 Zeta 電位
Zeta 電位是反映粒子膠態(tài)行為的一個(gè)重要參數(shù)。在零 Zeta 電位點(diǎn)(即 IEP)時(shí),粒子表面不帶電荷, 顆粒間的吸引力大于雙電層之間的排斥力, 此時(shí)懸浮體的顆粒易發(fā)生凝聚或絮凝;當(dāng)粒子表面電荷密度較高時(shí),粒子有較高的 Zeta 電位,粒子表面的高電荷密度使粒子間產(chǎn)生較大的靜電排斥力, 結(jié)果懸浮體保持較高的分散穩(wěn)定性。 Zeta 電位可以通過(guò)電泳儀或電位儀測(cè)出。
5、粒度分布
用激光粒度儀測(cè)量粉末的粒度分布來(lái)表征分散性,已為人們所熟知。它主要是應(yīng)用光的散射原理和儀器的光學(xué)結(jié)構(gòu), 計(jì)算機(jī)事先計(jì)算出了儀器測(cè)量范圍內(nèi)各種直徑粒子對(duì)應(yīng)的散射光能分布,通過(guò)適當(dāng)?shù)臄?shù)值計(jì)算,得到與之相應(yīng)的粒度分布。顆粒的平均粒徑越小,表明顆粒分散性越好,即沒(méi)有或只有少量軟團(tuán)聚,該方法可以用來(lái)檢驗(yàn)各種方法的分散效果。